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总有机碳分析仪的方法原理
发布时间: 2022-05-26  点击次数: 548次

总有机碳分析仪的方法原理

        总有机碳(TOC)由专用仪器——总有机碳分析仪(以下简称TOC分析仪)测定。
         TOC分析仪是将水溶液中的总有机碳氧化成二氧化碳并测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳的对应关系定量测定水溶液中的总有机碳。
        市面上常见的TOC分析仪有两个基本功能:
        一、将水中的总有机碳充分氧化生成二氧化碳CO2;
        其次,测试新产生的CO2。不同品牌和型号TOC分析仪的区别在于这两个基本功能的实现方式。
        常用的氧化技术有:燃烧氧化、紫外线氧化和超临界氧化;
         CO2的检测方法分为:非色散红外检测、直接电导检测和选择性薄膜电导检测。
        燃烧氧化-非分散红外吸收法的优点是只需一次转换,工艺简单,重现性好,灵敏度高。催化剂和载气。
         TOC分析仪主要由以下部分组成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应器(或总碳氧化反应器)、气液分离器、非光谱红外CO2分析仪、数据处理部分。燃烧氧化-非分散红外吸收法根据测量TOC值的原理不同可分为减法和直接法两种。
         ⒈减法测定TOC值的方法原理 将水样分别注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)。通过高温燃烧管的水样在高温下被催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐都转化为二氧化碳。将反应管中的水样酸化,将无机碳酸盐分解成二氧化碳,生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,测定反应管中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳和无机碳之间的差异是总有机碳(TOC)。
         ⒉直接法测定TOC值的方法原理 水样酸化后,进行曝气,分解各种碳酸盐形成二氧化除去碳后,注入高温燃烧管,可直接测定总有机碳。但由于曝气过程中水样中挥发性有机物的损失,会出现测量误差,所以测量结果只是不能吹出的有机碳值。 TOC电导检测技术可以测量液态CO2。
        业界使用的电导率检测技术主要有两种:一种是直接电导法,另一种是薄膜电导率检测法(又称选择性电导法)。采用两种电导法的TOC分析仪校准结果非常稳定,检测精度高。
        两种技术的主要区别在于直接电导法更容易受到杂酸、卤代有机物等的干扰,而薄膜电导检测技术具有更好的抗干扰性。薄膜电导率检测方法是 GE TOC 分析仪z常用的检测方法。 TOC分析仪使用的膜可以防止杂质离子通过,保证只检测到CO2的含量,使TOC读数更准确。
         ⒈试剂制备
        ⑴邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准试剂
        ②无水碳酸钠:基准试剂
        ⑶碳酸氢钠:基准试剂
        ⑷不含二氧化碳的蒸馏水。
         ⒉标准储备液的制备
        1 有机碳标准储备液:干燥后称取适量KHC8H4O4,用水稀释,一般储备液浓度为400mg/L碳。
         2 无机碳标准储备液:干燥后称取适量碳酸钠和碳酸氢钠,用水稀释。通常,储备溶液的浓度为 400 mg/L 无机碳。
         ⒊有机碳标准溶液和无机碳标准溶液是通过根据需要稀释各自的储备溶液来制备的。
         ⒋校准曲线的绘制 将标准溶液逐级稀释成不同浓度的有机碳和无机碳标准系列溶液,分别注入燃烧管和反应管,在记录仪上测量吸收峰高度,得到相应浓度绘制并绘制校准曲线。
         ⒌水样测定 取适量水样注入TOC仪测定。得到的峰高可从标准曲线上读出,并读出相应的浓度,或仪器自动计算结果。
         ⒍ 计算差减法:总有机碳(mg/L)=总碳-无机碳 直接法:总有机碳(mg/L) = 总碳

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