库伦法微量水分测定仪注意事项

        使用库仑微量水分测定仪的注意事项。
         1、库仑微量水分测定仪进样量的控制
        库仑微量水分测定仪电解槽中试剂的电流容量约为200ml，更换一池试剂可多次重复取样。考虑到测试时间、试剂消耗、产品标准等因素，进样量应控制在样品水分10μg~30μg之间。当小于 10µg 时。水，以两次平行测量数据的算术平均值为报告值，大于30μg时，偏差可能会增大。水，试剂消耗大，不经济。具体进样量取决于产品标准。 10-6液位指示器可与1ml注射器配合使用，注射量可在10-5液位以下依次递减。
        目前，液体产品水分含量的标准单位是mg/L。库仑微量水分测定仪具有直接计算功能。当用户输入注射量时，测量结果会自动计算出报告值，单位为mg/L。当zhi定产品的检验过程完成后，注射量为一定值。另一个功能是断电存储功能，即用户按检查流程输入一次注射量后，如无需更改，断电后不会消失，操作极其简单的。
         2、库仑微量水分测定仪的相似兼容原理
        水分在物质中不以一种形式存在，常见的有游离水和溶解水等形式。几种形式的水几乎同时存在。水的分子量比较小，难免会被石化产品的分子所含。相对而言，游离水的测定较好。当注入样品时，电解速率迅速增加，然后在约 30 秒后迅速下降。这段时间的水分含量主要是物料中的游离水。但溶解水的测定时间较长，必须在试剂中分子键的作用力将物质溶解后才能测定沉淀水。当电解速率降至1μg/s以下且未达到终点时，主要在此期间（约30秒）测量溶解水。如果溶解的水很多，简单的解决办法是控制进样量。减少进样量可使试剂中分子键的作用力在短时间内迅速打开样品分子簇使溶解的水迅速分离出来。另一种方法是利用物质溶解度相近的原理来快速溶解样品。
        以实践中遇到的一个实验为例：测定碳酸亚乙烯酯中的水分，根据产品标准，该物质的水分指数为10-6级，在15℃以下为无色固体晶体。 15℃以上逐渐溶解成无色液体，粘度很小。当室温低于20℃时，逐渐恢复为固晶。当在室温下测量水分含量时，它正好在物质固-液状态转变的临界点附近。当注入一个样品（1ml）时，测量时间为65秒，第二个样品的测量时间为130秒，第三个样品的测量时间为260秒，测量时间依次增加。作为过程控制，这显然是不可取的，时间越长，测量结果与真实值的偏差越大。很多使用该产品的生产厂家和用户公司都无法解决这个问题，只能依靠试剂的损耗来解决。一样品一池试剂，过程非常繁琐，不经济。经过反复思考，我们根据化工产品相似相容性的原则采取增溶措施。试剂平衡后，先注入四氢呋喃1ml，再平衡后注入样品。测试结果 D 一个样品为 60 秒，后续样品时间稍长但不超过 70 秒。问题已经解决了。其原因是在室温下，仅靠Carnivore试剂不能*溶解碳酸亚乙烯酯，也不能*分离出水分并将其排出。每个样品的溶解水依次累积，导致时间增加。使用相似兼容的原理来解决这个问题。此类问题的文献报道较少，可作为参考。这个案例也说明了一个问题，只要是使用库仑微量水分分析仪测量水分的wei一物质，总能找到解决办法。
         3、库仑法微量水分测定仪电解槽的重要组成部分是电解电极。我国目前使用的电解电极都是带隔膜的电极。隔膜又称半透膜，是一种由陶瓷材料制成的微孔渗透膜。当分离器使用一次时，卡尔费休试剂必须留在微孔中。卡尔费休试剂是一种易吸收的物质，一旦隔膜暴露在空气中时间过长，再次使用时很难达到平衡点。传统的方法是用烤箱烘干或用吹风机吹干。这种浪费时间太长了。我们的经验是先将碘（棕黑色）试剂注入电解电极，然后用干吸球挤压试剂，迫使试剂通过隔膜，先中和隔膜内的水分，然后将挤压后的试剂滴入电解池；既不浪费也不节省时间的好方法。