用菲古罗夫斯基沉淀天平测定分散度

菲古罗夫斯基仪器是以玻璃制流体静力学的测微天平为基础构成的,它能连续地称出沉降时沉积在皿底上沉淀物的重量。利用这种仪器甚至能检査出前述的别种仪器所不能检验的极稀薄的悬浮液(分散相为全重的0.2~0.001%)。

这种仪器(图29)包括石英的或破璃的天平梁.1,它的粗的一端(拉长的玻璃棒)牢率地固定在稳定架上。

随所要求灵敏度不同,天平梁的长度可从20到50厘米。天平梁的宽阔部分的直径为21.3毫米,细窄部分的直径则约为0.2~0.4毫米。

在天平梁1的一端有一小钓,钓上有长玻璃续2,构上挂一个皿边高度(皿边向上卷起)4~5毫米、厚度0.2~0.5毫米的玻璃皿3。

当负荷时,天平梁的整个长度(全长)都应变形;如荷重的变化不太大时,则可*适合虎克定律,亦即天平梁的变形与荷重成正比。

试验时,天平梁变形的变化可借直读显微镜或高差计记录下来。

仪器的灵敏度随天平梁的长和粗而定。如果荷重10-1~10-5所引起的天平梁一端的位移对应于显微镜标度上的一度.,这样的变形灵敏度对于实际应用已可够用了。

随着悬浮体颗粒的分散程度或沉淀速度的不同,也可以改变沉淀的高度。在处理含有半径为40~60µ之类粒的粗分散度悬浮液时沉旋高度应不低于50~80厘米;在试验高度分散的悬浮液时,则其高度可以5~6厘米为限。颜料分散度的测定过程如下。一般称取0.2~2,0克/升的颜料撒布在充满水的玻璃圆筒(直径5~6厘米、高度从15至30厘米)中,以供沉降之用。

把悬浮液用玻璃棒妥加搅拌3~5分钾,玻璃棒的一端固定有较圆筒尺寸稍小的橡皮头。搅拌是由搅拌器上下移动而进行的。

在搅拌结束以后,立即把悬挂在天平梁钩上的玻璃皿下放入zui浮液中,井在天平梁停止振动的同时,立即在显微镜上误出设数。

要注意示度标志的移动(示度标志在显微镜标度上移动一度或几度),随分散相从悬浮液中沉淀而継续地读出示度。

当患浮液*澄清或天平梁一端在一小时内未发生移位时,则沉淀物分析过程即算完成。

在试验时,必须十分注意悬浮液的温度,井注意不使分散介广在试验时蒸发出去,同时要注意不使玻璃皿下积存可影响显微镜示度准确性的空气泡。

根据得出的数据,结出表示Q=f(t)关系的沉淀曲缀图。

积坐标轴上表示时间(t),纵坐标上则表示自试验开始起与沉入天平皿中的沉淀物重量(0)成比例的天平梁的变形値。

颗粒的大小,以及不同大小的颗粒的相对含量,均在沉淀曲机

(图30)上绘出切缝后进行测量。通过沉淀曲线的图象修正,可以得出分散体系的颗粒分组(分布)曲线(图31)。毎组颗粒都可以第_形表示,矩形的底表示该组颗粒的半径范围,而矩形的高则是学的値,也就是该组颗粒在整个体系中的含量(换算成単位半径范围的分散相总量的百分数)。